N-METHYLPYRROLIDON (NMP)1-Methyl-2-pyrrolidon (Summe: C₅H₉NO) ist eine farblose bis gelblich-transparente Flüssigkeit mit leichtem Ammoniakgeruch. Sie ist in jedem Verhältnis mit Wasser mischbar und löst sich in Diethylether, Aceton, Estern, halogenierten Kohlenwasserstoffen, aromatischen Kohlenwasserstoffen und anderen organischen Lösungsmitteln. Nahezu alle Lösungsmittel sind vollständig mischbar (siehe Chemicalbook). Der Siedepunkt liegt bei 204 °C, der Flammpunkt bei 91 °C. Das Produkt ist hygoskopisch, chemisch stabil und korrosionsbeständig gegenüber Kohlenstoffstahl und Aluminium, jedoch leicht korrosiv gegenüber Kupfer. Es zeichnet sich durch niedrige Viskosität, gute chemische und thermische Stabilität, hohe Polarität, geringe Flüchtigkeit und unbegrenzte Mischbarkeit mit Wasser und vielen organischen Lösungsmitteln aus. Die zulässige Konzentration in der Luft beträgt 100 ppm.
Eigenschaften und Stabilität:
1. Farblose Flüssigkeit mit Ammoniakgeschmack und geringer Toxizität. Sie ist wasserlöslich und in den meisten organischen Lösungsmitteln wie Ether und Aceton löslich. Sie löst die meisten organischen und anorganischen Verbindungen, polare Gase sowie natürliche und synthetische Polymerverbindungen.
2. Chemische Eigenschaften: relativ stabil in neutraler Lösung. Nach 8 Stunden in 4%iger Natriumhydroxidlösung erfolgte eine Hydrolyse von 50–70 %. Die Hydrolyse findet im Konzentrat statt und führt zur Bildung von 4-Methaminosäure. Durch Reaktion mit der Cymbalbase können Ketone oder Sulfonylole entstehen.
3. In Gegenwart alkalischer Katalysatoren wirkt es wie ein Olefin, und es findet eine Alkylierungsreaktion an dritter Stelle statt. N-Methylporid ist schwach alkalisch und kann ein Salzhydrochlorid bilden. Es bildet ein Komplex mit Schwermetallsalzen, z. B. durch Erhitzen mit Nickelbromid auf 150 °C, wobei NIBR₂(C₅H₉ON)₃ mit einem Schmelzpunkt von 105 °C entsteht.
Produktionsmethode:Es wird durch Reaktion von γ-Butylchlorid und Methylen erhalten. Im ersten Reaktionsschritt wird aus γ-Butylchlorid und Methylen 4-Hydroxy-N-methylbasamin gebildet, im zweiten Schritt erfolgt die Dehydratisierung zu N-Methylpyridin. Die zweistufige Reaktion kann nacheinander in einem Rohrreaktor durchgeführt werden. Das Verhältnis von γ-Butylchlorid zu Methylen beträgt 1:1,15, der Druck ca. 6 MPa und die Temperatur 250 °C. Nach Reaktionsende wird das Endprodukt durch Konzentrierung und Dekompressionsdestillation gewonnen. Die Ausbeute beträgt 90 %. Bei der Herstellung im Kessel-ChemicalBook beträgt die Methylenmenge das 1,5- bis 2,5-Fache der theoretischen Menge; die Laborpräparation dient als Beispiel. Zu 500 ml Wasserkraft werden 2 mol γ-Butylbenzoat und 4 Mol Flüssigkeit gegeben, verschlossen und 4 Stunden lang bei 280 °C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird überschüssiges Methamin abgetrennt, destilliert und das Destillat bei 201–202 °C aufgefangen. Man erhält etwa 180 g Produkt, was einer Ausbeute von ca. 90 % entspricht. Rohstoffverbrauch (kg/g): γ-Butylbenzoat 980, Methylbenzoat (40 %) 860.
Betrieb und Lagerung:
1. Aufbewahrungsmethode
Unter trockener Schutzgasatmosphäre lagern, Behälter stets verschlossen halten und an einem kühlen und trockenen Ort aufbewahren.
2. Betriebssicherheitsvorkehrungen
Kontakt vermeiden: Vor Gebrauch spezielle Anweisungen einholen. Kontakt mit Haut und Augen vermeiden. Einatmen von Dämpfen und Rauch vermeiden. Nicht in die Nähe der Brandquelle gelangen lassen. Rauchen verboten. Maßnahmen zur Vermeidung statischer Aufladung treffen.
3. Vorsichtsmaßnahmen bei der Lagerung
Es gibt einen kühlen Lagerplatz. Den Behälter geschlossen halten und an einem trockenen und belüfteten Ort aufbewahren. Der geöffnete Behälter muss sorgfältig verschlossen und senkrecht gelagert werden, um ein Auslaufen zu verhindern. Aufblasbare Produkte sind empfindlich gegenüber Luftfeuchtigkeit.
VERPACKUNG: 200 kg/Fass
Veröffentlichungsdatum: 27. März 2023